全自動凱氏定氮儀的測定結(jié)果偏高的主要原因
全自動凱氏定氮儀不僅在食品農(nóng)業(yè)中的應(yīng)用比較多，在其他的個方面也是不可缺少的，在很多有機物中相關(guān)氮含量或者是其他成分的測定應(yīng)用也是不斷的增加。這也體現(xiàn)了該儀器在發(fā)展的社會和科技中的重要作用。但是該儀器在應(yīng)用中也時常出現(xiàn)測定結(jié)果偏高跟一些標準的方法比較，當然在不同的測定對象結(jié)論是不一樣的，并不是一致的呈現(xiàn)結(jié)果。
在揮發(fā)堿的吸收方面,前者采用過量鹽酸,后者是帶指示劑。全自動凱氏定氮儀*后的定量過程前者使用氫氧化鈉滴定過剩的鹽酸,后者用鹽酸滴定,將反應(yīng)生成的銨鹽變成更穩(wěn)定的銨鹽,雖然原理不盡相同,但反應(yīng)過程是可行的,*后的結(jié)果也是偏高的。全自動凱氏定氮儀測定的結(jié)果偏高,原因是本法從蒸餾、吸收到滴定均在一個密閉系統(tǒng)內(nèi)進行,中間幾乎沒有損失的地方,而國標方法蒸餾裝置接頭比較多,任何一個接頭都有泄露的可能;蒸餾開始前的加堿過程也是揮發(fā)堿可能泄漏的隱患。
根據(jù)上述試驗結(jié)果可以看出,用自動型凱氏定氮儀測定小麥籽粒蛋白質(zhì)含量,其測定*度和準確度很好,測定結(jié)果與經(jīng)典的凱氏定氮法吻合,并且全自動定氮儀操作簡便、快速省力,可廣泛應(yīng)用于小麥籽粒的蛋白質(zhì)含量測定。因此,全自動凱氏定氮儀的結(jié)果偏高是非常正常的。
本法利用全自動凱氏定氮儀直接測定已內(nèi)酰胺中的揮發(fā)堿,操作過程簡便、快速,結(jié)果準確可靠。在操作方面,自動型凱氏定氮儀只要溶解樣品將蒸餾管連接上儀器即可,而若同時測兩個樣品就要搭一長串的玻璃裝置,前后期工作繁瑣、復(fù)雜,遠不如本方法簡便、快速。
工業(yè)用已內(nèi)酰胺揮發(fā)堿的測定采用的是規(guī)定的方法。該方法原理是在堿性介質(zhì)中,蒸餾出揮發(fā)堿,用過量的鹽酸標準溶液吸收,以甲基紅-次甲基藍乙醇溶液為指示劑,用氫氧化鈉標準溶液反滴定,根據(jù)空白消耗的氫氧化鈉標準溶液與試樣消耗的氫氧化鈉標準溶液之差來計算揮發(fā)堿的含量。但該方法準備工作非常繁瑣,用于蒸餾的玻璃儀器接口多極易漏氣,造成結(jié)果降低。